对海藻酸钠(SA)聚合物链进行化学改性能增加其官能团种类。一般会用高碘酸钠(SP)将海藻酸钠(SA)链上的羟基氧化为醛基,使用SP制备氧化海藻酸钠(OSA)不仅复杂,而且限制了OSA链上官能团的多样性。鉴于此,鲁东大学徐文龙课题组的本科生科研团队开发了一种创新策略,使用过硫酸铵(APS)氧化SA,阐明了氧化过程和机理,并合成了OSA/PAM水凝胶。该水凝胶对各种非金属和金属基材具备优秀能力的粘附性能。拉伸和压缩试验表明,交联OSA/PAM水凝胶具备优秀能力的力学性能。开发了OSA/PAM水凝胶作为小麦生长的土壤粘合剂和保水剂。OSA/PAM水凝胶明显提高了缺水环境下棕壤土中小麦的成活时间,减缓了缺水环境下小麦的萎蔫,延长了沙土中小麦的成活时间。这使得水凝胶对棕壤土小麦种植和沙漠地区的开发具备极其重大意义。
在第一步中,APS将SA氧化为OSA并破坏SA的长链,将OSA的短链分散在水溶液中。在第二步中,将OSA溶液与AM溶液均匀混合,并在水浴中加热以进行聚合。在该步骤中,剩余的APS引发AM自由基聚合为PAM,而PAM链上的酰胺基与OSA链上的醛基反应形成动态席夫键。OSA的引入显著改善了PAM的网络结构。
图1 (A) OSA/PAM水凝胶的合成工艺和结构。(B)PAM水凝胶和(C-D)OSA/PAM水凝胶的SEM图像。(E) OSA/PAM水凝胶的角频率扫描流变图。
使用APS氧化的SA制备了具有改善粘附性能的OSA/PAM水凝胶。APS使OSA同时具有醛基和羧基,这增加了在水凝胶和基底表面之间形成分子间力或共价键的官能团的多样性。OSA/PAM水凝胶对各种非金属和金属基底表现出优异的剪切粘合强度。此外,OSA/PAM水凝胶可以与木材粘合高达6.98MPa,粘合的木材可以轻松举起100公斤重的成年人。
图3 OSA/PAM水凝胶对(A)非金属基底和(B)金属基底的剪切粘合强度。(C) 一个重达100公斤的成年人被附着的木头成功地举起。(D) OSA/PAM水凝胶与木材的粘附机理。(E) OSA/PAM水凝胶的风干时间对镍剪切粘合强度的影响。(F) OSA/PAM水凝胶储存时间对镍剪切粘附强度的影响。用于(G)非金属材料和(H)金属材料的OSA/PAM水凝胶的90度剥离测试结果。(I) MBA含量对OSA/PAM水凝胶剥离性能的影响。
优异的机械性能使水凝胶在工艺流程中经得起长久地使用,这对OSA/PAM水凝胶的实际应用至关重要。能够最终靠调节交联剂MBA的含量来设计。
图4 (A) 具有不一样MBA含量的OSA/PAM水凝胶的拉伸应力-应变曲线。(B) 拉伸到不同应变的OSA/PAM水凝胶的连续拉伸加载-卸载曲线。(C) 相应的应变相关耗散能量和耗散比。(D) 在两个连续装载循环之间无需等待的情况下进行10个装载-卸载循环。(E) 具有不一样MBA含量的OSA/PAM水凝胶的压缩应力-应变曲线。(F) OSA/PAM水凝胶的Mooney-Rivlin曲线和压缩应力-应变曲线,穆尼应力σ*=σ/(λ−λ−2)。(G) 随着应变幅度的增加,循环压缩应力-应变曲线。(H) OSA/PAM水凝胶在不同保温时间下的残余应变变化。(I) OSA/PAM水凝胶在70%应变下拉伸1、50和100个循环后的能量损失系数和最大应力。
OSA/PAM水凝胶和土壤混合物的吸水实验表明,在棕色壤土中,土壤的吸水性能随着OSA/PAM凝胶含量的增加而逐渐提高,这是由于OSA/PAM水文凝胶的吸水性和溶胀性。添加OSA/PAM水凝胶后,棕壤土和沙质土壤的保水能力都明显提高。与其他水凝胶相比,OSA/PAM水凝胶在改善土壤保水性能方面表现出了作为土壤保水剂的优势,这是由于OSA/PAM水凝胶的官能团更丰富,使其更具亲水性。
图5 片状OSA/PAM水凝胶的外观(A)在溶胀之前和(B)在溶胀之后。粉末状OSA/PAM水凝胶的外观(C)在溶胀之前和(D)在溶胀之后。(E) 片状和粉末状OSA/PAM水凝胶的溶胀图。(F) 土壤吸水实验装置示意图。(G) OSA/PAM水凝胶含量对棕壤土吸水率的影响。(H) OSA/PAM水凝胶和土壤混合物的保水性能。
OSA/PAM水凝胶对土壤的粘附作用,能够使土壤颗粒聚集并形成土壤团聚体,实现土壤结构的改良。这样的结构有利于土壤中的水分保持,以促进植物的生长。有效改善了棕壤土及沙质土壤的保水性能,使小麦能够抵御干旱,并使其能够在萎蔫严重的情况下获得水分后迅速恢复生命力。
图6 (A) 小麦在不同水凝胶含量的棕壤土中的发芽率,*:P0.05。(B) 在不同水凝胶含量的棕壤土中,小麦在第10天的株高,*:P0.05。(C) 不同缺水时期小麦植株的干、湿生物量。(D) 在不同缺水时期小麦的△B。(E) 在缺水环境下第6天,不同水凝胶含量的棕壤土中小麦的茎叶夹角,*:P0.05。(F) 在缺水环境下第6天,不同水凝胶含量的棕壤土中小麦的SPAD,*:P0.05。(G) 小麦在缺水环境下不同水凝胶含量的棕壤土中的生长情况。
图7 (A) 小麦在不同水凝胶含量的沙质土壤中的发芽率,*:P0.05。(B) 不同水凝胶含量沙质土壤中小麦株高的变化。(C) 在不同水凝胶含量的沙质土壤中,小麦在第12天的株高,*:P0.05。(D) 不同缺水时间的保水率。(E) 不同缺水时间沙质土壤中小麦的茎叶夹角。(F) 不同缺水时间沙质土壤中小麦的SPAD。(G) 小麦植株在缺水条件下6天的生长情况和重新浇水后的恢复情况。
本文首次提出了使用APS作为氧化剂制备OSA,并解释了APS修饰SA聚合物链的机制,这与之前报道的与OSA制备相关的工作不同。在制备的OSA基础上,制备了具备优秀能力粘附性能的OSA/PAM水凝胶。OSA/PAM水凝胶对各种非金属和金属基底的粘附强度比先前报道的基于OSA的水凝胶更强。这是由于OSA/PAM水凝胶中富有丰富的官能团,包括醛基和羧基,它们能通过分子间作用力与底物结合。OSA/PAM水凝胶可以在基底上长期储存,并根据自身的需求恢复粘附,具有实际应用价值。还研究了交联OSA/PAM水凝胶的力学性能,显示出优异的拉伸性和压缩性。OSA/PAM水凝胶被用作小麦生长的土壤粘合剂和保水剂。在OSA/PAM水凝胶改良的棕色壤土中生长的小麦在缺水环境中存活时间更长,因为OSA/PAM凝胶锁住了棕色壤土中的水分。用OSA/PAM水凝胶改良的沙质土壤中生长的小麦在缺水环境中枯萎较慢,延长了小麦在沙质土壤中的存活时间,并通过重新浇水使枯萎的小麦复活。这项工作的价值在于打破了OSA制备的原始模型和基于OSA的水凝胶的制备模型。此外,这项工作不仅为棕壤土中的小麦栽培提供了宝贵的参考,对沙漠地区的开发和栽培也具备极其重大意义。
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